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谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-07-08 點(diǎn)擊次數(shù):1702

多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,煙草,有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不*燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?,是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs,其中有相當(dāng)部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中,可以在我們生活的每一個(gè)角落發(fā)現(xiàn),任何有有機(jī)物加工,廢棄,燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。

 

今天我們給大家?guī)?lái)的應(yīng)用是谷物及谷制品中15中常見的多環(huán)芳徑的檢測(cè),一起來(lái)看看具體的檢測(cè)步驟吧~

適用范圍

適用于谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)樣品為面粉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.265-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定》

提取步驟

稱取2g面粉于50mL離心管,加入10mL正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,將上清液移至另一潔凈50mL離心管;殘余物中再次加入10ml正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,合并上清液,氮吹至近干,向離心管中加入3ml乙腈,充分混勻后緩慢氮吹至除盡正己烷,用乙腈定容至2ml,待凈化。

SPE凈化步驟

QuEChERS:15ml離心管-100mgPSA+100mgC18E/900mg MgSO4。

將待凈化液移至QuEChERS離心管中,渦旋振蕩5min,6000r/min離心5min。取上清液過0.22μm濾膜后,供HPLC分析。

適用范圍

色譜柱:月旭Ultimate®PAH  4.6×250mm,5μm

流速:1.5mL/min

柱溫:30℃

進(jìn)樣量:20μL
檢測(cè)波長(zhǎng):熒光檢測(cè)波長(zhǎng)

流動(dòng)相:乙腈/水;梯度洗脫程序見下表

表1:流動(dòng)相洗脫程序

時(shí)間

流動(dòng)相A/乙腈

流動(dòng)相B/水

0

50

50

5

50

50

20

100

0

35

100

0

36

50

50

45

50

50

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1.15種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品20μg/L 圖譜

 

圖2.面粉品空白圖譜

 

圖3.面粉品加標(biāo)20.0μg/kg圖譜

 

表2:面粉品加標(biāo)回收率

 

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