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蘋(píng)果味飲料中展青霉素的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-07-08 點(diǎn)擊次數(shù):1977

 

適用范圍

適用于以蘋(píng)果為原料的飲料(本實(shí)驗(yàn)采用酷兒的蘋(píng)果味飲料)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.185-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測(cè)定》。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:150mg/6mL。

活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過(guò)快,棄去;

淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;

洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;

加入20μL乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜,待檢測(cè)。

 

色譜條件

 

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。

流動(dòng)相:水-乙腈---梯度見(jiàn)下表;

流速:1.2mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):276nm。

 

液相色譜梯度洗脫條件

時(shí)間

乙腈

0

90

10

15

90

10

15.01

0

100

20

0

100

20.01

90

10

25

90

10

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1.展青霉素50ng/mL圖譜

圖2.樣過(guò)柱圖譜

 

圖3.0.025mg/kg 樣加標(biāo)圖譜

 

展青霉素過(guò)BRP小柱加標(biāo)回收表

 

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