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毛細管氣相色譜柱如何使用表面沉積惰性微粒物質(zhì)法

更新時間:2018-06-01 點擊次數(shù):2040
毛細管氣相色譜柱使用表面沉積惰性微粒物質(zhì)法內(nèi)表面粗糙化:
1、石墨化碳黑沉積法:
把石墨化碳黑制成膠體溶液涂漬在毛細管中,石墨化碳黑就牢固地粘附在毛細管內(nèi)壁上,各種溶劑都沖洗不掉。
可適應各種類型的固定液,但是不能涂漬厚液膜的固定液。
 
2、氯化鈉微晶沉積法:
把氯化鈉制成飽和甲醇溶液,然后加入1,1,1-三氯乙烷或三氯甲烷,使之成為膠體溶液,把此溶液通過毛細管柱,待溶劑蒸發(fā)后再涂第二次,這樣反復四次以上,zui后將毛細管柱加熱350℃并保溫1h。
 
3、碳酸鋇沉積法:
在毛細管柱內(nèi)壁涂以氫氧化鋇溶液,然后通入二氧化碳氣體除去溶劑,即在毛細管柱內(nèi)壁生成碳酸鋇層。
由于碳酸鋇形成較強的活化點,去活困難,對某些固定液熱穩(wěn)定性差。
 
4、二氧化硅沉積法:
將sio2粉末(<1µm)在300℃加熱3h,然后以chcl3和二氧六環(huán)為溶劑配成6~8mg sio2/ml混合液,超聲1~1.5h使sio2分散成均勻的懸浮液。將此懸浮液吸入用chcl3濕潤過的毛細管柱至柱長的1/10,用氮氣流使懸浮液通過毛細管柱,再用低流速氮氣趕走溶劑即可完成sio2涂層,達到覆蓋表面活性基團和粗糙化的雙重目的。
 
毛細管氣相色譜柱老化:
1、在比高分析溫度高20℃的條件下老化柱子2h,如果在高溫10min后背景不下降,立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。
2、如果用vespel密封墊圈,老化完后重新檢查密封程度。
3、注射非保留物質(zhì),以確定合適的平均流速。

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